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口頭

リン添加オーステナイトステンレス鋼における照射誘起析出物の3次元アトムプローブ解析

畠山 賢彦*; 山県 一郎

no journal, , 

高速炉燃料被覆管に用いられる改良型SUS316オーステナイトステンレス鋼(PNC316)は、高温強度と耐スエリング特性を向上するため、SUS316の化学組成をベースにP, Ti, Nb等を微量添加し、耐照射性を向上した合金である。スエリングを抑制する機構の一つとしては、照射誘起のM$$_{2}$$P型針状析出物とマトリックス界面が点欠陥のシンクになるためと考えられているが、500$$^{circ}$$C前後の高温で中性子照射した場合、針状析出物以外にもさまざまな析出物が形成し、その化学組成や構造については不明な点が多い。そこで本研究では、中性子照射されたPNC316鋼とそのモデル合金に形成された析出物について、3次元アトムプローブ(3DAP)及び透過電子顕微鏡(TEM)により微視的観点から解析し、その化学組成の同定を行った。

口頭

中性子重照射MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$の破壊靱性に及ぼす照射欠陥の影響

渡部 雅; 四竈 樹男*; 舘 義昭

no journal, , 

超ウラン元素の高速炉内燃焼を目的とした新型燃料(イナートマトリックス燃料)の研究が現在進められているが、母相材の候補として耐照射性に優れる立方晶系酸化物セラミックスが挙げられる。これまでの研究により、中性子重照射したMgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$は未照射材と比較して破壊靱性値が大幅に増加することが判明している。このメカニズムを解明するため、本研究では中性子重照射されたMgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$のクラック進展挙動について評価した。MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$は高速実験炉「常陽」で中性子照射した。照射条件は5.5$$times$$10$$^{26}$$n/m$$^{2}$$(at 710$$^{circ}$$C), 3.9$$times$$10$$^{25}$$n/m$$^{2}$$(at 680$$^{circ}$$C)の2種である。未照射材及び中性子照射材に対してマイクロビッカース硬度試験機でクラックを導入した後、イオンミリングを施しTEM試料とした。微細組織観察は400kV及び200kV-TEMを用いて実施した。TEM観察から5.5$$times$$10$$^{26}$$n/m$$^{2}$$の照射量では積層欠陥が高密度に形成され、この領域ではクラックの進展が停止していることが判明した。したがって、積層欠陥にはクラック進展を抑制する効果があり、これにより破壊靱性値が増加したと考えられる。

口頭

中性子照射した改良SUS316鋼における組織と機械強度のミクロ-マクロ相関

山下 真一郎; 窪田 知宜*; 岡 弘*; 橋本 直幸*; 大貫 惣明*

no journal, , 

原子力分野における材料の微細組織と機械強度の相関については、軽水炉圧力容器鋼における照射脆化研究で先行的な評価例があるが、高速炉燃料被覆管材料では、照射に伴う微細組織変化が複雑となる(転位ループ,ボイドなど照射欠陥クラスターも複数の種類が核形成・成長する)ことから先行例はほとんどなく、学術的知見も非常に限定的である。このような状況を踏まえて、本研究では、高速炉燃料被覆管材料において最も中性子照射データの豊富な改良SUS316鋼(以下、PNC316鋼と称する)を対象に、照射後試験データの拡充とともに、既存の照射後試験データベースと合わせた、照射挙動のモデル化のための組織と機械強度のミクロ-マクロ相関評価を実施した。組織と機械強度のミクロ-マクロ相関評価は、照射温度範囲400$$sim$$700$$^{circ}$$C、照射量27.7$$times$$10$$^{26}$$n/m$$^{2}$$程度までの引張試験データ,硬さ測定データ,金相組織データ,TEM組織データ等の照射後試験データを用いて実施した。類似の照射条件における各種照射後試験データの比較から、低温域(400$$^{circ}$$C近傍)ではフランクループ生成に伴う転位密度増加による硬化が確認された。一方、中温域(600$$^{circ}$$C前後)では、見かけ上の組織変化は小さく硬さ変化もわずかであったが、高温(700$$^{circ}$$C$$sim$$)照射の場合、析出物の粗大化が生じた。講演においては各種機械特性の照射量依存性等についても言及する。

口頭

「ふげん」実機2相ステンレス鋳鋼における熱時効の影響

野際 公宏; 鬼塚 貴志; 阿部 輝宜; 榊原 安英; 中村 孝久; 堀江 薫

no journal, , 

2相ステンレス鋳鋼は強度特性や耐SCC性に優れることから軽水炉の配管やポンプ材に使用されている。しかしながら300-500$$^{circ}$$Cの使用条件では、熱時効により破壊靭性が低下することが指摘されているおり実機環境下における熱時効の影響に関する知見を得ることが重要となっている。本研究では廃止措置計画中のふげんの実機材を用いて、低温・長期間運転条件における熱時効の影響について機械特性試験と微細組織評価による検討を行った。試験対象部材は再循環ポンプケーシングと注水弁とした(ともにSCS13)。使用条件はそれぞれ275$$^{circ}$$C$$times$$136000時間と40$$^{circ}$$C以下である。シャルピー衝撃試験の結果では、注水弁ではほとんど変化がない一方で再循環ポンプケーシングではエネルギー吸収値が低下傾向となった。3次元アトムプローブによる微細組織評価では、再循環ポンプケーシングにおいて熱時効によりCr濃度が変調構造化する様子が確認されており、シャルピー衝撃試験の結果と相関がある結果が得られた。

口頭

陽電子寿命測定で調べた2相ステンレス鋳鋼における空孔型欠陥の熱時効挙動

鬼塚 貴志; 野際 公宏; 阿部 輝宜; 榊原 安英; 中村 孝久; 堀江 薫

no journal, , 

2相ステンレス鋳鋼は強度特性や耐SCC性に優れることから軽水炉の冷却水配管やポンプケーシング材等に使用されているが、熱時効による脆化が指摘されている。近年、幾つかの報告で熱時効した2相ステンレス鋳鋼にて転位網の形成が確認されており、その過程にて空孔形成も予想される。そこで本研究では、陽電子寿命測定法を用いて2相ステンレス鋳鋼中の空孔型欠陥を評価し、その熱時効挙動を調べるとともに、機構論的検討を行った。その結果、2相ステンレス鋳鋼は、溶体化処理材であっても一般の溶体化処理済金属よりも高密度の原子空孔を内包することなどを明らかにした。

口頭

金属表面における化学反応のその場光電子分光観察; 触媒作用の解明に向けて

寺岡 有殿

no journal, , 

本講演では、大型放射光施設(SPring-8)で原子力機構が開発してきた"表面反応をリアルタイムでその場光電子分光観察する方法"を紹介する。さらに、その装置を活用して行ってきた研究例を紹介し、触媒作用の解明を展望する。この実験手法を金属の触媒作用の解明に応用することによって、表層の反応場の化学結合状態が時々刻々変化する様子を明らかにできると期待する。例えばメタノールから水素が生成する反応では、メタノール自身が変化するのみならず、金属表面の自然酸化膜もその構造・組成が変化するが、C1s, O1s, Ni3p, Al2pなどの内殻光電子スペクトルをリアルタイム観察して化学シフトをピーク分離することで、表層で起こる反応に対する認識を新たにする知見が期待できる。

口頭

重水素化V(001)酸化表面の熱変性とD$$_{2}$$昇温脱離温度との相関

戸出 真由美; Harries, J.; 寺岡 有殿; 吉越 章隆

no journal, , 

水素貯蔵材料の表面酸化膜の熱変性と、水素の脱離温度との関連を研究するため、重水素化したバナジウム単結晶表面皮膜の放射光光電子分光分析と昇温脱離ガス分析の同時計測を行った。実験はSPring-8の原子力機構専用軟X線ビームライン(BL23SU)に設置した表面反応分析装置(SUREAC2000)を用いて行った。超音速酸素分子線によって形成した人工酸化膜と、酸素暴露によって形成した人工酸化膜を用意し、両者の比較を行った。酸化膜は形成後に重水素イオン注入によって水素化を行った。超音速酸素分子線で形成した酸化膜上から重水素化を行った試料は523K以上、酸素暴露で形成した酸化膜上から重水素化を行った試料は623K以上の温度で熱変性することがわかった。同時計測したD$$_{2}$$昇温脱離スペクトルでは、前者は373K-500K、後者は373K-600Kの領域でD$$_{2}$$分子の脱離が観測された。

口頭

ナノ粒子分散ナトリウムの開発と研究,1; ナノ粒子とナトリウムの原子間相互作用

荒 邦章; 斉藤 淳一

no journal, , 

液体金属ナトリウムは、熱伝導率が高く、液体温度範囲が広いなど冷却媒体として優れた特性を有している一方で、化学的に活性であるため酸素や水と急激な化学反応(反応速度が速く、反応熱量が大きい)を生じるという欠点がある。そこで、新たな技術によってナトリウム自身の化学的活性度を抑制制御することができれば、液体ナトリウムの冷却材としての適用範囲が大いに拡がる。本研究では、ナノ粒子とナトリウムの間で生じる原子間相互作用を利用して、ナトリウム自身の化学的活性度を抑制する技術を開発することを目的とする。

口頭

ナノ粒子分散ナトリウムの開発と研究,3; ナノ粒子分散ナトリウムの特性

斉藤 淳一; 永井 桂一; 荒 邦章

no journal, , 

本研究において提案しているナノ粒子分散ナトリウムは、ナノ粒子とナトリウムの原子間相互作用が理論的に確認され、ナトリウムに適合するナノ粒子が製造でき、分散していることが明らかになった。本報では、ナノ粒子分散ナトリウムのナノ粒子とナトリウムの原子間相互作用を確認するために変化が推定される基礎物性を評価し、さらに、原子間相互作用による反応特性の変化を確認することを目的とする。

口頭

ナノ粒子分散ナトリウムの開発と研究,2; ナノ粒子の製造と分散

福永 浩一*; 永井 正彦*; 荒 邦章; 斉藤 淳一

no journal, , 

これまでにナトリウム中に分散したナノ粒子は、周囲のナトリウムと強い相互作用を生じることを理論的に明らかにした。本報では、ナトリウムに適合するナノ粒子の製造技術及びナノ粒子の分散状態について報告する。

口頭

ナノ粒子分散ナトリウムの開発と研究,4; 分散と特性変化の理論

伊丹 俊夫; 荒 邦章; 斉藤 淳一

no journal, , 

チタンナノ粒子を分散した液体ナトリウムは、液体ナトリウムの高反応性を抑制する効果が顕著である。本発表では、この特異な分散液体の安定性と物性変化について理論的検討を加えた。

口頭

ブリネル圧痕による環境誘起割れ評価技術の開発

井岡 郁夫; 木内 清; 伊藤 剛士*; 滝沢 真之*; 深井 剛史*

no journal, , 

環境誘起割れ評価技術を開発するため、肉厚の板状試験片に鋼球を押し込み、圧痕の周りに多軸応力場を形成した試験片を用いて、腐食環境中で割れ特性を調べた。試験片の肉厚,鋼球の直径,押し込み深さをパラメータに圧痕周りの残留応力を3次元有限要素法で解析した。また、試験片表面の残留応力をX線回折装置で測定した。沸騰42%MgCl$$_{2}$$試験液による環境誘起割れ試験を行い、表面観察により割れ発生挙動を調べた。その結果、引張残留応力の発生した領域で径方向に伸びた複数の割れを確認したが、それ以外の領域では割れは認められなかった。よって、圧痕押込により形成した多軸応力場を有する試験片を用いて環境誘起割れ特性を評価できる見通しを得た。

口頭

水素侵入による高強度拘束溶接継手の低温割れ限界

末吉 仁*; 石川 信行*; 鈴木 裕士; 秋田 貢一

no journal, , 

980MPa級鋼の拘束溶接継手の低温割れ試験を実施するとともに、中性子回折により溶接継手内部の応力分布状態を解析した。得られた結果から、高強度溶接継手の低温割れ限界条件を明らかにした。

口頭

転位源としての粒界の影響を考慮した結晶塑性モデリング

青柳 吉輝; 加治 芳行

no journal, , 

本研究では、粒界の影響を考慮した結晶塑性モデルを構築した。粒界の存在に起因する局所的な臨界分解せん断応力の増加を表現するために、結晶塑性論における硬化則に転位源としての役割を有する粒界の情報を導入した。さらに、本モデルを用い、FCC多結晶を想定したFEM解析を行い、降伏応力の増加や加工硬化率の減少といったバルクナノメタルの応力-ひずみ応答を再現した。本結果に基づき、転位挙動がバルクナノメタルの材料特性に与える影響を検討した結果、粒径の減少に伴う降伏応力の増加及び加工硬化率の減少は局所的な臨界分解せん断応力及び転位挙動に起因するといった知見を得た。

口頭

格子欠陥の発展挙動に関するナノ-メゾスケール解析

都留 智仁

no journal, , 

本発表は、日本金属学会2011年秋期(第149回)大会に併設される計算材料科学ワーキンググループにおける依頼講演である。以下に、発表内容を示す。強度と結晶粒径に関するホールペッチの関係に代表されるように、今日までマクロ特性とミクロ組織を関係づけるモデルが広く用いられてきた。その一方、近年の微細材料や強ひずみ加工による材料、又は原子力材料における照射硬化においては、従来の平均場としての欠陥挙動だけでなく、個々の欠陥の動的挙動が材料全体の特性を決定するうえで重要な役割を果たすことがわかってきた。本発表では、マクロ特性の素過程となる欠陥挙動がメゾスケールまでの領域で発現することに着目し、ナノからメゾスケールに至る欠陥のダイナミクスに関する研究を行った。大規模電子・原子シミュレーションや、離散転位力学解析と境界要素法を組合せた新規な計算力学手法を提案し、マクロな力学応答と欠陥のダイナミクスの素過程との関係を明らかにした。

口頭

LaNi$$_{4.5}$$Al$$_{0.5}$$合金の水素吸蔵反応過程における時分割X線回折測定

樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*

no journal, , 

水素貯蔵合金の水素吸放出過程の構造変化をリアルタイムで調べることは、水素吸蔵放出特性の向上に資するための重要な知見を与える。本研究ではLaNi$$_{4.5}$$Al$$_{0.5}$$合金に対象として、水素吸蔵過程での時分割X線回折実験を実施し、反応過程における構造の変化を調査した。時分割X線回折実験はSPring-8の原子力機構ビームラインBL22XUにおいて実施した。試料セルにはカプトンフィルムを窓材としたフランジ型容器を使用し、粉末化したLaNi$$_{4.5}$$Al$$_{0.5}$$合金を封入した。回折パターンの測定には、最高毎秒2フレームまで測定が可能である2次元X線検出器を用いた。試料近傍に圧力計を設置し、試料へかかる水素圧力の変化も同時計測した。試料セル内を真空にした状態から試料部で最大0.8MPaとなるように水素ガスを導入し、水素吸蔵反応過程の時分割X線回折を測定した結果、LaNi$$_{4.5}$$Al$$_{0.5}$$合金の水素化物相形成の過程で過渡的に現れる中間相が観測された。また平衡時にプラトー圧力(約0.012MPa)以上となるよう導入圧力を変えて測定を行ったが、中間相は水素導入圧によらず出現することが確認された。

口頭

アルカリ金属アミド・アルカリ土類金属アミドの電子状態

鎌倉 望; 竹田 幸治; 山上 浩志; 宮岡 裕樹*; 坪田 雅己*; 市川 貴之*; 小島 由継*; 室 隆桂之*; 木下 豊彦*

no journal, , 

金属アミドは水素を高濃度で貯蔵することのできる軽元素系水素化物として近年注目されている。本研究では絶縁体であるアルカリ金属アミドKNH$$_{2}$$, NaNH$$_{2}$$とアルカリ土類金属アミドCa(NH$$_{2}$$)$$_{2}$$, Mg(NH$$_{2}$$)$$_{2}$$に対して軟X線発光,吸収分光実験を行い、金属アミドの電子状態について系統的な研究を行った。アルカリ金属アミドの発光スペクトルには3ピーク構造が共通して観測され、価電子の局在性が示された。一方アルカリ土類金属アミドCa(NH$$_{2}$$)$$_{2}$$の発光スペクトルにはアルカリ金属アミドとの違いが明瞭に現れ、分子内でのアミドの増加により価電子帯上端付近の状態の重なりが観測された。Ca(NH$$_{2}$$)$$_{2}$$の実験結果をバンド計算と比較すると、バンド計算はCa(NH$$_{2}$$)$$_{2}$$の発光, 吸収スペクトルをおおむね再現するが、発光スペクトルでは価電子帯上端付近の状態の重なりがより顕著であることが明らかとなった。金属アミドの分解温度は吸収スペクトルから得られる金属の化学結合様式の変化と密接な関係があることが明らかとなった。

口頭

アルミニウム金属中への水素の固溶

齋藤 寛之; 町田 晃彦; 片山 芳則; 青木 勝敏

no journal, , 

軽金属であるアルミニウム又はその合金の新規水素化物が得られれば、新しい水素貯蔵材料として利用できるようになる可能性がある。本講演ではFCC構造のアルミニウム中への水素の固溶量を高温高圧下で調べた結果とFCC超構造を持つAl$$_{3}$$Tiへの水素の固溶に関する実験の結果から、AlH$$_{3}$$構造以外の構造を持つアルミニウム及びその合金水素化物の実現可能性を考察する。

口頭

放射光その場X線回折測定によるTiH$$_{2}$$の高温高圧状態図の決定

遠藤 成輝; 齋藤 寛之; 町田 晃彦; 片山 芳則; 青木 勝敏

no journal, , 

これまで詳細に明らかでなかったTiH$$_{2}$$の高温高圧状態図を放射光その場観察を行って決定した。その結果、低温相(正方晶)$$Leftrightarrow$$高温相(fcc)の相転移温度は圧力とともに増加することを明らかにした。

口頭

クラスターダイナミクスによる照射下微細組織発達

阿部 陽介; 實川 資朗

no journal, , 

さまざまな照射条件下での構造材料の微細組織変化や特性変化を予測し、許容できる照射硬化量の指標を得るためには、微細組織変化において重要である自己格子間原子型(SIA)クラスターの数密度を精度よく予測できる数値モデルの構築が必須である。本研究では、従来の支配方程式において1次元運動を行うSIAクラスターの捕捉核としての空孔-不純物原子複合体及び溶質原子の時間発展方程式を組み込むことにより、パラメータ調整が不必要な定式化を行った。その結果、オーステナイト鋼と$$alpha$$鉄の両材料において、SIAクラスターの数密度,サイズともに実験データとのよい一致が得られた。また、同じ照射条件下において、オーステナイト鋼の方が$$alpha$$鉄よりもSIAクラスターの数密度が高くなる要因として、カスケードにより生成される欠陥クラスターの最大サイズ,点欠陥の移動度などがその律則因子として重要であることが示された。

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